一起來了解一下原油蠟含量測(cè)定儀的操作規(guī)程是什么吧
一、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g，準(zhǔn)確至0.1g，并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器，裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，迅速將瓶頸固定于鐵架，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
三、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾，然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出，試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，加熱熔化，然后將熔化的餾分油注入另一瓶中，稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2)，準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
2) 當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3) 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小)，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量(m1)，準(zhǔn)備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2)，準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
